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蒸發(fā)光散射檢測器的設(shè)計(jì)原理及結(jié)構(gòu)組成

點(diǎn)擊次數(shù):5085 發(fā)布時(shí)間:2017-12-27
蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)的設(shè)計(jì)原理:
在輔助氣體作用下,將流動(dòng)相霧化,形成的液霧(霧珠)通過加熱而蒸發(fā),此時(shí)溶解在流動(dòng)相中不易揮發(fā)的樣品即形成顆粒物,這些顆粒物由輔助氣體推動(dòng)進(jìn)入光束通道,造成光束散射。通過測定散射光的度即可預(yù)測樣品顆粒的數(shù)量,從而測定樣品濃度。

蒸發(fā)光散射檢測器(ELSD)基本結(jié)構(gòu):

依據(jù)ELSD的設(shè)計(jì)原理,ELSD的結(jié)構(gòu)由三大部分組成:即霧化霧珠處理,蒸發(fā)和散射光檢測。 *步:霧化過程,也稱為噴霧過程。流動(dòng)相與輔助氣混合,在輔助氣的壓力作用下從一小孔中噴出而形成濃霧,整個(gè)裝置稱為噴嘴或稱霧化器。流動(dòng)相霧化后形成的液霧(霧珠)由于均勻性及一致性差,因此必須進(jìn)行處理,否則影響某其蒸發(fā)。此過程稱為分流。依據(jù)不同的分流方式,ELSD經(jīng)歷了三代發(fā)展。即限流器分流技術(shù)時(shí)代,撞擊器及低溫分流技術(shù)時(shí)代和熱分流技術(shù)時(shí)代。在第二代分流技術(shù)時(shí)代,依據(jù)所使用的分流技術(shù)不同,出現(xiàn)了兩大類的ELSD,即常說的A型和B型。A型ELSD以撞擊器分流技術(shù)設(shè)計(jì),可以實(shí)現(xiàn)分流和不分流兩種操作模式;B型ELSD,以低溫分流技術(shù)設(shè)計(jì),只能實(shí)現(xiàn)分流操作,但由于其霧珠處理利用顆粒粒度方式分流,因而實(shí)現(xiàn)了低溫?fù)]發(fā),有利于半揮性化合物的測定及水相流動(dòng)相的應(yīng)用。

 

A、B類型其區(qū)別在于:類型A的操作是部柱流出物都進(jìn)入直的漂移管,讓流動(dòng)相在其中蒸發(fā);類型B的操作是把柱流出物通過一個(gè)彎管,在此管中大的顆粒沉積下來流入廢氣管,其余的小顆粒進(jìn)入螺旋狀的蒸發(fā)管。Wilcox考察了這兩種類型的ELSD,他認(rèn)為類型A的ELSD把的氣溶膠都送到漂移管中,為了有利于蒸發(fā)常常使用較的操作溫度,因此它適合于檢測不揮發(fā)的樣品,使用流速為1.0ml/min(或更低流速)的揮發(fā)性流動(dòng)相進(jìn)行分析。類型B的ELSD將大顆粒氣溶膠撞在彎曲管管壁上除去,使氣溶膠粒度分布變窄,在較低的溫度下易于蒸發(fā),適合于檢測半揮發(fā)性樣品,以流速為1.5ml/min(或更流速)的含水流動(dòng)相進(jìn)行分析。

 

第二步:蒸發(fā),經(jīng)過*部處理的霧珠進(jìn)一步流向經(jīng)加熱處理的區(qū)域,此時(shí)霧珠在熱的作用下不斷揮發(fā)形成氣體,揮發(fā)性差的樣品從流動(dòng)相霧珠中析出而形成顆粒物。這一裝置稱為蒸發(fā)區(qū)或漂移管。漂移管也有兩種設(shè)計(jì)方式,即螺線管式和直管式設(shè)計(jì)。螺線管有更長的漂移距離,能較好的實(shí)現(xiàn)蒸發(fā),但隨著流動(dòng)相所經(jīng)距離的延長,峰形變寬,靈敏度降低,且漂移管不方便維護(hù),而直管則有更窄的峰,相對靈敏度提,且維護(hù)方便。

 

第三步:檢測,監(jiān)測區(qū)由光源和光檢測器組成,光源經(jīng)光學(xué)處理后形成一束光,穿過漂移管末端口,氣體經(jīng)過光束時(shí),不會影響光的穿透,而當(dāng)樣品顆粒經(jīng)過時(shí),光即產(chǎn)生散射。散射出來的光照在90度位置上的光檢測器即產(chǎn)生廣電信號。

 

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